真空碳管燒結(jié)爐是一種利用電熱效應(yīng)實現(xiàn)高溫燒結(jié)的精密設(shè)備，其核心結(jié)構(gòu)采用立式一體化設(shè)計，爐體與控制柜集成，便于操作。該設(shè)備以石墨管為發(fā)熱體，通過電阻加熱原理將電能轉(zhuǎn)化為熱能，在真空或保護氣氛環(huán)境下對材料進行高溫處理。其雙層水冷夾套爐殼結(jié)構(gòu)可有效隔熱，內(nèi)層不銹鋼拋光處理確保真空密封性，外層碳鋼防銹設(shè)計延長設(shè)備壽命。
設(shè)備溫度控制精度高，采用PLC模擬量或溫度控制儀進行閉環(huán)調(diào)控，配合紅外測溫與熱電偶雙重測溫系統(tǒng)，實現(xiàn)2000℃至2300℃超高溫區(qū)間的精準控溫。其極限真空度可達10?³Pa，通過機械泵+擴散泵/分子泵組合實現(xiàn)高效抽氣，壓升率≤2Pa/h，滿足高純度材料燒結(jié)需求。
一、操作前準備
設(shè)備檢查
確認水冷系統(tǒng)（如循環(huán)水泵）正常運行，無漏水現(xiàn)象。
檢查真空系統(tǒng)（機械泵、分子泵）是否完好，閥門開關(guān)靈活。
確認電氣控制系統(tǒng)（溫度、壓力、流量儀表）正常，無報警信號。
清理爐膛內(nèi)殘留物，確保石墨坩堝或碳管潔凈。
物料準備
將待燒結(jié)材料均勻裝入石墨坩堝或碳管中，避免超載（通常不超過爐膛容積的80%）。
若需分層燒結(jié)，可用石墨板或碳氈分隔材料，確保受熱均勻。
放置熱電偶（通常為鎢錸熱電偶）于物料中心位置，用于測溫和控溫。
氣氛與密封
根據(jù)工藝要求選擇氣氛（如高純氬氣、氮氣或真空），檢查氣路連接是否緊密。
關(guān)閉爐門并擰緊鎖緊裝置，確保爐體密封性。
二、啟動與升溫
抽真空
啟動機械泵預(yù)抽真空至10~50 Pa，隨后啟動分子泵繼續(xù)抽氣，直至爐內(nèi)真空度達到工藝要求（如1×10?³Pa以下）。
若采用惰性氣氛，可在抽真空后充入高純氬氣或氮氣至設(shè)定壓力（如0.02~0.05 MPa）。
升溫程序
設(shè)置控溫儀參數(shù)：
升溫速率：根據(jù)材料特性選擇（如5~15℃/min），避免過快導致開裂。
目標溫度：按工藝要求設(shè)定（如1400~2800℃，碳管最高耐溫通常≤3000℃）。
保溫時間：根據(jù)材料厚度和燒結(jié)需求設(shè)定（如30~120分鐘）。
啟動加熱電源，逐步升高電流或電壓，觀察溫度曲線是否平穩(wěn)。
三、燒結(jié)過程控制
溫度監(jiān)控
實時關(guān)注控溫儀顯示溫度，確保與設(shè)定值偏差在±5℃以內(nèi)。
若使用紅外測溫儀，需定期校準并與熱電偶數(shù)據(jù)對比。
氣氛維護
持續(xù)供氣維持爐內(nèi)壓力穩(wěn)定，防止氣氛波動影響燒結(jié)質(zhì)量。
定期檢查氣瓶余量，避免氣體不足導致中斷。
異常處理
如遇停電或設(shè)備故障，立即切斷加熱電源，啟用備用水冷系統(tǒng)降溫。
若爐內(nèi)壓力突變，迅速關(guān)閉氣源并檢查泄漏點。
四、降溫與出爐
自然降溫
關(guān)閉加熱電源，保持惰性氣氛或真空狀態(tài)，以5~10℃/min速率自然降溫。
禁止急冷（如開爐門散熱），以免材料因溫差過大產(chǎn)生應(yīng)力裂紋。
氣體置換（可選）
當溫度降至400℃以下時，可充入少量氮氣或氬氣置換爐內(nèi)氣氛，防止低溫氧化。
出爐操作
待爐溫降至100℃以下，緩慢打開爐門（避免高溫氣流沖擊）。
使用鑷子或石墨夾具取出燒結(jié)后的樣品，避免污染或碰撞損傷。
五、后處理與維護
樣品處理
清理樣品表面吸附的石墨屑或碳殘留物，必要時進行拋光或清洗。
檢測燒結(jié)密度、硬度、晶相結(jié)構(gòu)等指標，評估工藝效果。
設(shè)備清潔
清理爐膛內(nèi)的碳渣或濺射物，檢查石墨坩堝/碳管是否有裂紋或變形。
定期更換真空泵油，清潔冷卻水過濾器。
記錄與歸檔
記錄本次燒結(jié)的工藝參數(shù)（溫度、氣氛、升溫速率）、樣品信息及設(shè)備狀態(tài)。
存檔數(shù)據(jù)用于后續(xù)工藝優(yōu)化或質(zhì)量追溯。
